| 中華人民共和國國家標準 水源水中一甲基肼衛(wèi)生標準 GB18062-2000 Hygienic standard for monomethyl hydrazine in water sources
1 范圍 本標準規(guī)定了生活飲用水水源水中一甲基肼的最高容許濃度及監(jiān)測檢驗方法。
本標準適用于以江、河、湖、水庫、塘（井）水為飲用水的水源水。 2 標準內容 生活飲用水源水中一甲基肼的最高容許濃度為0.04mg/L。 3 監(jiān)測檢驗方法 本標準采用“對二甲氨基苯甲醛分光光度法”檢測水中的一甲基肼，見附錄A。 附 錄 A
（標準的附錄）
水中一甲基肼的測定
對二甲氨基苯甲醛分光光度法 A1方法概要 在硫酸乙醇介質中，微量一甲基肼與二甲氨基苯甲醛反映生成黃色縮合物，在測定范圍內黃色的深度與一甲基肼的含量成正比，符合郎伯-比爾定律。黃色縮合物的最大吸收波長是470nm。
偏二甲基肼、硝酸鹽、磷酸鹽、氨、尿毒、硝基甲烷、甲醛、羥胺、氟及鈣鎂離子等對本方法測定水中一甲基肼含量無干擾。肼有嚴重干擾。亞硝酸鹽隨含量增加呈現(xiàn)負感染，選擇氨基磺酸氨做隱蔽劑。
一甲基肼的測定范圍為0.02～0.80mg/L。大于0.80mg/L的一甲基肼，可稀釋后按本方法測定。 A2 儀器與器皿 A2.1 分光光度計：附2cm比色皿。
A2.2 比色管：2.5mL，10只。
A2.3 容量瓶：500mL，1只；100mL，2只；25mL，10只。 A3試劑及配制方法 A3.1 硫酸：ρ=1.84g/mL，分析純。
A3.2 乙醇：95%以上，分析純。
A3.3 1.00mol/L硫酸溶液：分析純。
A3.4 0.05mol/L硫酸溶液：分析純。
A3.5 對二甲氨基苯甲醛溶液[（CH3）2NC6H4CHO]，加入20mL1.0mol/L硫酸溶液，混勻后加入100mL乙醇試劑，使其溶解。
A3.6 1%氨基磺酸銨或氨基磺酸溶液
稱取1.0g氨基磺酸銨（NH4SO3NH2），或氨基磺酸（NH2SO3H），溶于100mL水中。
A3.7 一甲基肼貯備液和標準液的配制
吸取5~10mL1.00mol/L硫酸溶液于25mL容量瓶中，稱重至萬分之一克。
用注射器吸取0.3mL一甲基肼試劑，注入上述容量瓶中，輕輕搖動瓶子后再次稱重至萬分之一克，用1.00mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，此液一甲基肼濃度約為10mg/L。
吸取2mL上述溶液，移入100mL容量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，此液一甲基肼濃度為200μg/mL。
配制的貯備液應低溫保存。
A3.7.2 一甲基肼標準溶液的配制
吸取5mL濃度為200μg/mL一甲基肼貯備液，移入500mL容量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度混勻。本標準溶液一甲基肼含量為2μg/mL。 A4 分析步驟 A4.1 標準曲線繪制
A4.1.1 不存在亞硝酸鹽時標準曲線的繪制
A4.1.1.1 分別取0.00，0.02，0.04，0.08，0.20，0.40，0.80mL一甲基肼標準溶液，注入一組25mL的容量瓶中，加入4.5mL乙醇試劑，加入5mL顯色劑[A3.5]，用0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻。
A4.1.1.2 放置40min后，在分光光度計470nm處，以試劑空白為參比液，使用2cm光程比色皿測定吸光度。
A4.1.1.3 根據(jù)測得的吸光度與相應的一甲基肼含量，繪制標準曲線，求出回歸方程。
A4.1.2 存在亞硝酸鹽時標準曲線的繪制：按A4.1.1.1取一甲基肼標準溶液后，加入1%氨基磺酸銨溶液0.2mL，其余步驟與A4.1.1相同。
A4.2 樣品分析
A4.2.1 采樣和樣品處理
A4.2.1.1 按照國家標準及根據(jù)待測水樣的類型提出特殊建議進行采樣。
A4.2.1.2 樣品處理：最取500mL水樣，用濃硫酸將水樣pH調至1.0左右。該液為樣品試液。
A4.2.2 水樣中無亞硝酸鹽和其他肼類時的測定方法。
A4.2.2.1 吸取15mL試液入25mL比色管中，加入4.5mL乙醇試劑，5.0mL對二甲氨基苯甲醛溶液，搖勻后用0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，放置40min。
A4.2.2.2 分光光度測定：于470nm波長，選用2cm光程的比色皿，以蒸餾水為參比液，測量溶液的吸光度，扣除試劑空白吸光度，從標準曲線上查得或按回歸方程算得相應的溶液中一甲基肼質量（μg）。
A4.2.3 水中存在亞硝酸鹽時的測定方法
吸取15mL試液入25mL比色管中，加入1%氨基磺酸0.2mL，其余步驟按A4.2.2進行。在25mL定容體積中，若NO2總量超過20μg，應同時測回收率，測得值除以回收率為一甲基肼含量。平行樣之間的相對誤差不超過10%。
A4.2.4 水中存在偏二甲基肼時的測定方法
A4.2.4.1 水樣中偏二甲基肼含量高于一甲基肼時，應先按偏二甲基肼測定方法測出偏二甲基肼的含量。
A4.2.4.2 按A4.1.1或A4.1.2制作偏二甲基肼校正曲線，并在曲線上查得偏二甲基肼含量相應的吸光度A1。
A4.2.4.3 按A4.2.2或A4.2.3操作，記取吸光度A2。
A4.2.4.4 A2-A1=A3，用A3值在標準曲線上查得或用回歸方程計算出水樣中所含一甲基肼的質量。 A5 計算 水樣中所含一甲基肼質量由式（A1）計算： c1=W×V1/V×100×n………………………………（A1） 式中：W——標準曲線上查得或按回歸方程算出的水樣中所含一甲基肼的質量，μg；
V1——定容體積，25mL；
V——試樣體積，mL；
n——試樣稀釋倍數(shù)；
1000——換算為每升試樣計。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。 | 
