本標(biāo)準(zhǔn)適用于以鐵板(無涂、鍍層)和隔膜法生產(chǎn)的氯氣、鹽酸為原料制得的氯化鐵溶液。氯化鐵溶液用作凈水劑。
分子式：FeCI3
分子量：162.21(按1979年國際原子量)
1 技術(shù)要求
1.1 外觀：紅棕色溶液。
1.2 氯化鐵溶液應(yīng)符合下列要求。
| 指標(biāo)名稱 | 指 標(biāo) | | 水不溶物，％ ≤ | 0.40 | | 氯化鐵(FeCI3),% ≥ | 41.0 | | 氯化亞鐵(FeCI2),% ≤ | 0.20 | | 游離酸(以HCI計)，％ ≤ | 0.4 | | 砷(As)，％ ≤ | 0.0010 | | 鉛(Pb)，％ ≤ | 0.0025 | 2 試驗(yàn)方法
除特別注明外，試驗(yàn)中所用試劑均為分析純，水均指蒸餾水或相應(yīng)純度的水。溶液為水溶液。所用儀器為實(shí)驗(yàn)室常用儀器
2.1 水不溶物的測定
2.1.1 測定步驟
于干燥潔凈的稱量瓶中稱取15毫升試樣，稱準(zhǔn)至0.001克，移入250毫升燒杯，加60毫升水稀釋，然后用干燥至恒重的G4玻璃坩堝抽濾，殘渣用水洗滌至濾液不含氯離子(用1%硝酸銀溶液檢查)為止，將坩堝連同殘渣放于105～110ºC烘箱中干燥至恒重。
將濾液連同洗液移入500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，此為待測液。
2.1.2 結(jié)果計算
水不溶物的百分含量X1按式(1)計算：
X1=m1/m ×100 (1)
式中：m1——干燥后水不溶物的質(zhì)量，克；
m——試樣質(zhì)量，克。
2.1.3 允許偏差
平行測定二個結(jié)果之差不大于0.05%。
2.2 氯化鐵的測定
2.2.1 試劑和溶液
a. 鹽酸(GB 622-77)：6N溶液，按GB-603-77《化學(xué)試劑 制劑及制品制備方法》配制；
b. 碘化鉀(GB 1272-77)；
c. 可溶性淀粉(HG 3095-59)：0.5%溶液，按GB 603-77配制；
d. 硫代硫酸鈉(GB 637-77)：0.1N標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB 601-77《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》配制和標(biāo)定。
2.2.2 測定步驟
準(zhǔn)確移取25毫升待測液，置于250毫升碘量瓶中，加25毫升水，2～3克碘化鉀和10毫升6N鹽酸，將瓶塞蓋好，在暗處放置半小時，以0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，然后加入3毫升0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。同時，作空白試驗(yàn)。
2.2.3 結(jié)果計算
氯化鐵百分含量X2按式(2)計算：
X2=N(V-V0)×0.1622×500×100 / m×25 (2)
式中：N——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；
V——滴定待測液用去硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
V0——空白試驗(yàn)用去硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
m——試樣質(zhì)量，克；
0.1622——每毫克當(dāng)量氯化鐵的克數(shù)。
2.2.4 允許偏差
平行設(shè)定二個結(jié)果之差不大于0.2%。
2.3 氯化亞鐵的測定
2.3.1 試劑和溶液
a. 硫酸(GB 625-77)：6N溶液；
b. 磷酸(GB 1282-77)：比重1.7；
c. 二苯胺磺酸鈉：0.2%水溶液；
d. 重鉻酸鉀(GB 642-77)：0.05N標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB 601-77配制和標(biāo)定。
2.3.2 測定步驟
準(zhǔn)確移取100毫升待測液，置于250毫升錐形瓶中，加20毫升6N硫酸、5毫升碗酸和6～8滴0.2%二苯胺磺酸鈉溶液，以0.05N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)紫色。
2.3.3 結(jié)果計算
氯化亞鐵百分含量X3按式(3) 計算：
X3=N·V×0.1268×500×100 / m×100 (3)
式中：N——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；
V——滴定用去重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
0.1268——每毫克當(dāng)量氯化亞鐵的克數(shù)。
2.3.4 允許偏差
平行測定二個結(jié)果之差不大于0.02%。
2.4 游離酸的測定
2.4.1 試劑和溶液
a. 氟化鈉(GB 1264-77)：1%氟化鈉乙醇水溶液(95%乙醇：水=1:5)，加1%酚酞溶液后，應(yīng)略帶微紅色；
b. 95%乙醇(GB 679-80)：中性；
c. 氯化鈉(GB 1266-77)；
d. 氫氧化鈉(GB 629-81)：0.05N標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB 601-77配制和標(biāo)定；
e. 酚酞(HGB 3039-59)：1%乙醇溶液。
2.4.2 測定步驟
稱取5克氟化鈉于300毫升燒杯中，加120毫升不含二氧化碳的水，溶解完全后，滴入3～4滴1%酚酞乙醇溶液，用酸(或堿)中和至略帶微紅色(保持在30秒內(nèi)不消失)。準(zhǔn)確移取50毫升待測液，置于氟化鈉溶液中，加熱至約50ºC，保溫5分鐘，自然冷卻至室溫，加入30毫升乙醇和10克氯化鈉，待鐵冰晶石沉淀析出后，用G4玻璃坩堝抽濾，以氟化鈉乙醇水溶液洗滌沉淀2～3次，濾液用0.05N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。
2.4.3 結(jié)果計算
游離酸百分含量X4按式(4)計算：
X4=N·V×0.03647×500×100 / m×50 (4)
式中：N——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；
V——滴定用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
m——試樣質(zhì)量，克；
0.03647——每毫克當(dāng)量鹽酸的克數(shù)。
2.4.4 允許偏差
平行測定二個結(jié)果之差不大于0.1%。
2.5 砷的測定
2.5.1 試劑和溶液
a. 硫酸(GB 625-77)：18N溶液；
b. 碘化鉀(GB 1272-77)：15%溶液，貯于棕色瓶中；
c. 氯化亞錫(GB 638-78)：40%鹽酸溶液；
d. 三氯甲烷(GB 682-78)；
e. 無砷金屬鋅(GB 2304-80)；
f. 三乙基胺；
g. 二乙基二硫代胺基甲酸銀；
h. 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1毫升含0.001毫克砷)：按GB 602-77《化學(xué)試劑 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液制備方法》配制，使用前用水稀釋100倍；
i. 二乙基二硫代胺基甲酸銀一三乙基胺一三氯甲烷吸收液(以下稱吸收液)：將1克二乙基二硫代胺基甲酸銀研碎，邊磨邊加入100毫升三氯甲烷，然后加入18毫升三乙基胺，移入1000毫升量筒，用三氯甲烷稀釋至刻度，放置過夜，用脫脂棉過濾，保存于棕色瓶中，避光。該溶液穩(wěn)定期為兩周。
2.5.2 儀器
2.5.2.1 分光光度計或光電比色計，比色皿厚1 厘米；
2.5.2.2 定砷器，見GB 610-77《化學(xué)試劑 砷測定法》中圖2。
2.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：
分別稱取0、5.0、10.0、15.0毫升砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(相當(dāng)于砷含量0.0000、0.0050、0.0100、0.015.毫克)，置于砷發(fā)生瓶中，分別用水稀釋至30毫升，加4毫升18N硫酸、2毫升15%碘化鉀溶液和2毫升40%氯化亞錫溶液，搖勻，15分鐘。
準(zhǔn)確移取5毫升吸收液注入吸收管內(nèi)，連接好儀器的各部分。加4克無砷金屬鋅(30～40目)至砷發(fā)生瓶中，立即按圖安裝好，在25～40ºC反應(yīng)45分鐘。取下吸收管，用三氯甲烷將吸收液體積補(bǔ)充至5毫升，用分光光度計在波長5.48納米處，或光電比色計用相當(dāng)波長的濾色片，以空白溶作參比，調(diào)零點(diǎn)，測定各溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
每次用新配制的吸收液或新批號的無砷金屬鋅時，都要重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.5.4 測定步驟
稱取0.5克試樣，稱準(zhǔn)至0.01克，置于砷發(fā)生瓶中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線同樣操作測出相應(yīng)的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出樣品中砷的毫克數(shù)。
2.5.5 結(jié)果計算
砷的百分含量X5按式(5)計算：
X5=m1×0.001/m ×100 (5)
式中：m1——測得試樣中砷的質(zhì)量，毫克；
m——試樣質(zhì)量，克。
2.6 鉛的測定——分光光度法
本條所用水均指去離子水。
2.6.1 試劑和溶液
a. 氫溴酸(GB 621-77)；
b. 鹽酸(GB 622-77)；
c. 硝酸(GB 626-78)；
d. 硝酸－鹽酸混合液：硝酸：鹽酸：水=1:2:2；
e. 氨水(GB 631-77)；
f. 檸檬酸銨：10%溶液。脫鉛后使用，見附錄A；
g. 鹽酸羥胺(HG 3-967-76)：10%溶液。脫鉛后使用，見附錄A ；
h. 氰化鈉：20%溶液；
i. 百里香酚藍(lán)(HG 3-1223-79)：0.1%溶液，按GB 603-77配制；
j. 二苯基硫卡巴腙(雙硫腙)(HGB 3343-60)一三氯甲烷：0.04%三氯甲烷溶液。精制后使用，見附錄B；
k. 雙硫腙一三氯甲烷：0.002%三氯甲烷溶液，使用前將0.04%雙硫腙一三氯甲烷溶液用三氯甲烷稀釋20倍；
l. 三氯甲烷(GB 682-78)；
m. 氰化鈉洗液：將2克氰化鈉溶于水中，加150毫升氨水，用水稀釋至1000毫升；
n. 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1毫升含0.005毫克Pb)：按GB 602-77配制，使用前稀釋20倍。
2.6.2 儀器
分光光度計或光電比色計，比色皿厚1厘米。
2.6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別準(zhǔn)確移取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0毫升鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(相當(dāng)于鉛的含量0.000、0.005、0.010、0.015、0.020毫克)，置于150毫升錐形瓶中，加5毫升10%檸檬酸銨溶液、15毫升10%鹽酸羥胺溶液和3～5滴0.1%百里香酚藍(lán)溶液，再滴加氨水至溶液變?yōu)樗{(lán)色后過量2毫升。加2毫升20%氰化鈉溶液，加熱至50～60ºC，冷卻至室溫。分別移入125毫升分液漏斗中，加水至50毫升。再加10毫升雙硫腙一三氯甲烷溶液萃取1～2分鐘，靜置分層后將有機(jī)相轉(zhuǎn)入另一支125毫升分液漏斗中。棄去水相(含氰化鈉的廢液應(yīng)用硫酸亞鐵銨處理后再排放)。在有機(jī)相中各加50毫升氰化鈉洗液萃取1～2分鐘，靜置分層后將有機(jī)相移入比色皿中，以空白溶液作參比，調(diào)零點(diǎn)，測出吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.6.4 測定步驟
稱取0.2克試樣，稱準(zhǔn)至0.01克，置于150毫升錐形瓶中，加2～4毫升水，加5毫升氫溴酸蒸發(fā)至干，再加5毫升氫溴酸重復(fù)蒸干兩次。加10毫升硝酸－鹽酸混合液，加熱溶解鹽類，煮沸去除氮氧化物，冷卻至室溫。按標(biāo)準(zhǔn)曲線同樣的操作方法測出相應(yīng)的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出樣品中鉛的毫克數(shù)。
2.6.5 結(jié)果的計算
鉛的百分含量X6按式(6)計算：
X6 = m1×0.001/m ×100 (6)
式中：m1——測得試樣中鉛的質(zhì)量，毫克；
m——試樣的質(zhì)量，克。
2.7 鉛的測定——原子吸收光譜法(仲裁法)
本條所用水均指去離子水。
2.7.1 試劑和溶液
a. 氫氧化鈉(GB 629-81)：1N溶液；
b. 磷酸(GB 1282-77)：比重1.7和4N溶液；
c. 碘化鉀(GB 1272-77)：20%溶液；
d. 4-甲基戊酮－2(HG 3-1118-77)；
e. 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1毫升含0.025毫克Pb)：按GB 602-77配制，使用前稀釋4倍。
2.7.2 儀器
原子吸收光譜儀；
光源：鉛空心陰極燈；
波長：2833埃；
火焰：空氣－乙炔。
2.7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別移取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0毫升鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(相當(dāng)于鉛的含量0.000、0.025、0.050、0.075、0.100毫克)，置于50毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度。然后分別移入125毫升的分液漏斗中，加5毫升磷酸(比重1.7)，反應(yīng)1分鐘，加5毫升20%碘化鉀溶液，反應(yīng)1分鐘，再加10毫升4－甲基戊酮－2，萃取1分鐘，靜置5分鐘，將有機(jī)相移入10毫升試管中備用。
按HG 3-1013-76《原子吸收分光光度法通則》的方法，調(diào)整霧化器提吸速率為每分鐘2.5～3.0克，并以盡可能低的觀測高度測試。以試劑空白調(diào)零，測出溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.7.4 測定步驟
稱取試樣1.0克，稱準(zhǔn)至0.01克，置于100毫升燒杯中，加50毫升水，混勻。邊攪拌邊滴加1N氫氧化鈉溶液至棕色沉淀不再消失，再加2～3毫升，過濾，用10～20毫升4N磷酸溶解沉淀，移入50毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。
按標(biāo)準(zhǔn)曲線同樣方法操作，測出相應(yīng)吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出樣品中鉛的毫克數(shù)。
2.7.5 結(jié)果計算
鉛的百分含量X7按式(7)計算：
X7=m1×0.001/m ×100 (7)
式中：m1——試樣中測得鉛的質(zhì)量，毫克；
m——試樣質(zhì)量，克。
3 檢驗(yàn)規(guī)則
3.1 氯化鐵溶液應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的氯化鐵溶液都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。
3.2 使用單位可按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的驗(yàn)收規(guī)則和試驗(yàn)方法對所收到的氯化鐵溶液的質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)其指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。
3.3 每批的重量不大于50噸。
3.4 取樣方法
用桶(壇)裝運(yùn)時，應(yīng)由總桶(壇)數(shù)的5%中取樣，小批時不得少于3桶(壇)；用槽車裝運(yùn)時直接取樣。取樣時用取樣管從容器上、中、下不同深度處取樣。將所取試樣混合均勻，裝于清潔干燥的具塞玻璃瓶中，瓶上貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品名稱、批號及取樣日期，由質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)。
3.5 如果檢驗(yàn)中有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中選取試樣進(jìn)行核驗(yàn)，重新核驗(yàn)的結(jié)果，即使有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批不能驗(yàn)收。
3.6 如供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，按《中華人民共和國食品衛(wèi)生法》處理。
4 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存
4.1 包裝容器應(yīng)有明顯標(biāo)志、其內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號、凈重和“凈水劑”字樣。
4.2 每批產(chǎn)品都應(yīng)有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號、生產(chǎn)日期、凈重、產(chǎn)品質(zhì)量合格證和本標(biāo)準(zhǔn)編號。
4.3 氯化鐵溶液用專用槽車、食品級聚乙烯塑料桶或?qū)Ｓ锰沾蓧b。
4.4 在運(yùn)輸和貯存中應(yīng)避免有毒物品的污染。
附錄A 10%檸檬酸銨(10%鹽酸羥胺)脫鉛處理方法(補(bǔ)充件)
稱取50克檸檬酸銨(鹽酸羥胺)溶于100毫升水，加4滴0.1%百里香酚藍(lán)溶液，滴加氨水使溶液變藍(lán)，過量10滴，移入250毫升分液漏斗中，用5毫升0.04%及硫腙一三氯甲烷溶液脫鉛，反復(fù)進(jìn)行至鉛脫完為止，取出水溶液，用水稀釋至500毫升。
附錄B 0.04%雙硫腙一三氯甲烷溶液的精制方法(補(bǔ)充件)
稱取0.050克雙硫腙溶于50毫升三氯甲烷，每次用20毫升1:100氨水提取雙硫腙數(shù)次，合并氨水于分液漏斗中，每次用10毫升三氯甲烷洗滌氨水二次，加入100毫升三氯甲烷用1:10的硫酸將水調(diào)至酸性后進(jìn)行萃取，此時雙硫腙重新溶入三氯甲烷。靜置分層，取出三氯甲烷，置于棕色瓶，保存于冰箱中。
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部和中華人民共和國衛(wèi)生部提出，由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院和衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國市政工程西南設(shè)計院和成都化工廠負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李潤生、蔣昭文、陳為莊、郭志涇
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